他,刚刚发表第13篇Science,登上封面!中国留学生一作!

颠覆传统,直接合成MXene目前大火的二维材料MXenes的制备方法通常是用刻蚀的方法去除MAX相中的A原子。蚀刻通常包括将 MAX 材料浸泡在氢氟酸或其他高活性溶液中长达24小时。这种化学去除A原子的过程非常耗时,并会产生大量危险废物,从而增加成本和环境污染。为了解决这些问题,芝加哥大学Dmitri V. Talapin教授通过金属和金属卤化物与石墨、甲烷或氮气的反应,展示了一种可扩展和原子经济

颠覆传统,直接合成MXene

目前大火的二维材料MXenes的制备方法通常是用刻蚀的方法去除MAX相中的A原子。蚀刻通常包括将 MAX 材料浸泡在氢氟酸或其他高活性溶液中长达24小时。这种化学去除A原子的过程非常耗时,并会产生大量危险废物从而增加成本和环境污染

为了解决这些问题,芝加哥大学Dmitri V. Talapin教授通过金属和金属卤化物与石墨、甲烷或氮气的反应,展示了一种可扩展和原子经济合成MXenes的直接合成路线,包括尚未从MAX相合成的化合物。直接合成使地毯状MXene能够通过化学气相沉积方法生长,并通过屈曲和释放形成复杂的球晶状形态,以暴露新的表面进行进一步反应。直接合成的MXenes表现出优异的锂离子嵌入储能能力。该论文以“Direct synthesis and chemical vapor deposition of 2D carbide and nitride MXenes”为题发表在Science上,并被选为当期封面论文,第一作者为博士生Wang Di

MXene的高温合成

DS-Ti 2CCl 2的合成是通过Ti、石墨和TiCl 4之间的高温反应完成的(图1)。将钛,石墨 TiCl4混合加热至950°C,并保持温度直到反应结束。通过对合成的反应产物进行表征发现该MXene接近通过用路易斯酸性熔融盐(称为MS MXenes)蚀刻Ti 2AlC MAX相合成的MXenes。立方TiC x(x=0.5 t o 1)通常作为副产物存在,但可以通过其从制备的原产品的非水分散体中沉淀而有效去除。由TiCl 3或TiCl 4合成的MXene形成堆叠状(图1)。证实了作者DS-Ti 2CCl 2产品的高度结构完美.

图1 高温合成的MXene

MXene的CVD合成

CVD是一种通过在衬底上反映气体前体来合成薄膜、异质结构和完整器件的通用技术。

尽管过渡金属碳化物和氮化物(如Mo2C、Mo2N和TiCx)可以通过CVD生长,但这种方法目前还不能用于MXenes。作者通过CVD的方法,在950°C下在Ti表面上生长MXenes,其中CH 4和TiCl 4气体混合物作为原料(图2)。

SEM图像显示基底完全覆盖有Ti 2CCl 2的褶皱层(图2)。对于传统合成的MXenes来说,这种在衬底上垂直生长的MXenes片将难以实现。作者使用直接CVD合成来生产以前没有通过蚀刻MAX相来制备的MXenes。合成Zr 2CCl 2和Zr 2CBr 2 MXenes。这两种锆MXenes以与钛MXenes相同的一般形态出现,在锆箔的表面上采用垂直排列的地毯状结构。可以说,直接合成的产物是通过Ti箔与TiCl 4和N 2在640°C以上的反应形成的相纯氮化物Ti 2NCl 2 MXene(图2)。

图2 CVD法制备MXene

使用N 2作为氮源的CVD方法进一步证明了自下而上合成MXene的多功能性。这些反应可用于MXenes合成以外的用途。分级结构MXene的CVD生长在Ti 2CCl 2 MXene的化学气相沉积合成过程中,随着生长的地毯状MXene厚度的增加,气体试剂向反应区的扩散将减慢,并且进行自限性的地毯状MXene的生长。

作者观察到一种新的生长机制,地毯状MXene的均匀生长之后形成“凸起”(图3C)进一步进化为球形MXene“囊泡”。接下来,这些囊泡与基质分离。该过程可以重复进行,暴露的新鲜表面使MXenes能够连续合成。经过长时间的CVD反应后,金属钛被完全消耗掉。地毯状MXene的屈曲可以由在生长的地毯状MXene下成核的TiC x引发。

然而,在CVD生长的MXene的情况下,球形囊泡从平面地毯状MXene中出现。Van der Waals–粘结的2D MXene片材可以有效地相互滑动,这只会对弯曲和弯曲几何形状的形成产生很小的弹性损失。最终,这些变形可以塌陷成球形囊泡,这些囊泡分离并刷新基底以进行进一步生长,如图B所示。作者发现气体试剂流速对CVD产物的形态有很大影响。在不同的流速下,平坦的地毯和凸起是有利的,这进一步表明CVD生长的MXenes的分级形态是由复杂反应动力学的相互作用而不是模板生长引起的。

图3 CVD-Ti2CCl2的形貌

应用

这些互连但多孔的MXenes网络代表了超级电容器电极的理想结构,因为它们允许电解质渗透,而不会损害电子传输的途径。作者测试后DS MXene电极的比电容与之前报道的MS-Ti2CClx MXene的数据非常一致。没有氧化还原峰的矩形CV曲线表明了分层MXenes的赝电容储能机制,这进一步得到了用不同负截止电势记录的矩形CV剖面的一致性的支持(图4)。DS-Ti 2CCl 2电极在0.1至2 a·g −1的电流密度下,保持了约48%的容量,这与之前报道的Cl封端MXenes的值相当。在0.1 A·g −1的比电流下,在0.1至3.0 V范围内记录到286 mA·h·g −2的最大容量这略高于先前报道的MS-Ti2CClx MXene优化性能的值。这些电化学研究进一步证实了DS-Ti 2CCl 2-MXene优异的电化学特性。

图4 MXene的应用

“这些新的 MXenes 在视觉上也很漂亮,” 论文的第一作者Wang Di说道,“它们像花一样直立——这甚至可能使它们更适合反应,因为边缘暴露在外,离子和分子可以在金属层之间移动。”

此外,来自于UCLA 的Daniel D. Robertson and Sarah H. T olbert也在Science发文对该工作进行了报道,他们认为该工作在合成新的MXenes方面开辟了新的策略,特别是在相应的MAX相不稳定的情况下。通过直接合成提高现有MXenes的可扩展性可能有助于它们在许多应用中的使用。

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参考文献:

https://www.blerks.com/doi/10.1126/science.add9204

https://www.blerks.com/doi/10.1126/science.ade9914

来源:高分子科学前沿

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